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HJ 1221—2021 环境空气 降尘的测定 重量法

[2022-03-10 14:51:50]

环境空气 降尘的测定 重量法（hj 1221—2021）.doc


警告： 实验中使用的乙二醇是有毒化学品，在实验中应注意防护。

 

1  适用范围

 

本标准规定了测定环境空气中降尘的重量法。

本标准适用于环境空气中降尘的测定。

本标准测定的降尘的方法检出限为 0.3 t/km2 ∙30 d ，测定下限为 1.2 t/km2 ∙30 d。

 

2  规范性引用文件

 

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本标准。

HJ 194       环境空气质量手工监测技术规范

 

3  术语和定义

 

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

降尘  dustfall

在空气环境条件下， 靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。

 

4  方法原理

 

空气中可沉降的颗粒物， 沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后， 计算降尘量。

5  干扰和消除

 

树叶、枯枝、鸟粪、昆虫、花絮等会对测定产生干扰，样品测定前应去除。

 

6  试剂和材料

 

除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

6.1  乙二醇（C2H6O2）。

6.2  乙二醇水溶液。

乙二醇（6.1）和水以 1:1 的体积比混合。


 

 

7  仪器和设备

 

7.1  集尘缸： 内径 15 cm±0.5cm，高 30 cm 的圆柱形缸，材质为有机玻璃、玻璃或陶瓷， 缸底平整， 内壁光滑。如有磨损，应立即更换。

7.2  金属或尼龙筛：孔径 1 mm。

7.3  软质硅胶刮刀。

7.4  瓷坩埚： 100 ml。

7.5  电热板： 2000 W～4000 W。

7.6  烘箱。

7.7  电子分析天平：实际分度值 0.1 mg。

7.8  一般实验室常用仪器和设备。

 

8  样品

 

8.1  采样点的设置

8.1.1  监测点位布设应满足 HJ 194 中监测点位布设相关技术要求。

8.1.2  选择采样点时， 应优先考虑集尘缸不易损坏的地方，还要考虑操作者易于更换集尘缸， 采样点 一般设在建筑物的屋顶， 采样点周围应设置明显标识，防止误入。

8.1.3  集尘缸放置高度应距离地面 8 m～15 m，即普通住宅 3 层～5 层。在同一地区， 各采样点集尘 缸的放置高度应尽可能保持一致。在保证监测点具有空间代表性的前提下，若所选监测点位周围半径

300 m～500  m  范围内建筑物平均高度在 25 m  以上，无法满足高度设置要求时，集尘缸放置高度可在

20 m～30 m 范围内选取。如放置在屋顶上，集尘缸口离建筑物墙壁、屋顶等支撑物表面的距离应大于

1 m ，避免支撑物上扬尘的影响。

8.1.4  集尘缸的支架应稳定和坚固， 防止摇摆或被风吹倒。

8.1.5  在林区、公园等鸟类聚集处布设点位时，可根据需要，在不影响样品采集和人体安全的前提下， 通过声波、光波、加装防鸟装置等方式驱鸟。

8.2  准备工作

集尘缸放到采样点前，加入 120  ml 乙二醇水溶液（6.2），干旱、蒸发量大的地区可酌情增加乙二 醇水溶液加入量。加好溶液后， 用保鲜膜覆盖缸口做好防尘， 并记录。

8.3  样品的收集

放缸时取下保鲜膜，记录地点、缸号、放缸时间（月、日、时）。按月（28 d～31 d）定期更换集尘 缸， 采样记录时间应精确到 0.1 d。取缸时应核对地点、缸号，并记录取缸时间（月、日、时），用保鲜 膜覆盖缸口做好防尘，带回实验室。在夏季多雨及冬季多雪季节， 应注意缸内积水或积雪情况， 为防水 或雪满溢出，应及时更换新缸，采集的样品合并后测定。在样品收集过程中，如缸内收集液高度低于 0.3 cm， 应适当补充乙二醇水溶液（6.2）。

8.4  样品保存

样品采集后应尽快分析， 如不能 24 h 内分析，应将样品按步骤 9.2.1 进行转移后， 补加适量乙二醇 （6.1），并用保鲜膜覆盖烧杯口， 7 d 内测定。


 

 

9  分析步骤

 

9.1  瓷坩埚的准备

将瓷坩埚（7.4）洗净、编号，在 105  ℃±5  ℃下，烘箱烘干 3 h，取出放入干燥器内，冷却至室温， 用电子分析天平（7.7）称量，再烘 50 min，冷却至室温，再称量， 直至恒重（2 次重量之差小于 0.4 mg）， 恒重后取最后 2 次称量值均值为m0。

9.2  降尘样品的测定

9.2.1  测量集尘缸的内径（按不同方向至少测定 3 处， 取其算术平均值，精确至 0.1 cm），然后用光洁 的镊子将落入缸内的树叶、昆虫等异物取出，并用水将附着在异物上的尘粒冲洗下来后， 将异物弃掉。 用软质硅胶刮刀（7.3）把缸壁刮洗干净， 将缸内溶液和尘粒通过金属或尼龙筛（7.2），全部转入 500 ml 烧杯中，用水反复冲洗截留在筛网上的异物以及软质硅胶刮刀，将附着在上面的尘粒冲洗下来后，将筛 上异物弃掉。

9.2.2  将烧杯中的收集液在电热板上缓慢加热蒸发，使体积浓缩到 10 ml～20 ml，冷却后用水冲洗杯 壁，并用软质硅胶刮刀（7.3）把杯壁上的尘粒刮洗干净，将溶液和尘粒全部转移到已恒重的瓷坩埚（7.4） 中，放在电热板上缓慢加热至近干（溶液少时防止崩溅），然后放入烘箱于 105  ℃±5  ℃烘干， 按 9.1 方法称量至恒重，恒重后取最后 2 次称量值均值为m1。

9.3  空白试验

将采样操作和样品保存时加入总量相同的同批次乙二醇水溶液（6.2），加入 500  ml 烧杯中。按照 与 9.2.2 相同的步骤进行实验室空白试样的制备，称量至恒重后，减去瓷坩埚的重量 m0 ，得到 m2。

9.4  空白加标样的测定

称取质控样品、采样操作和样品保存时加入总量相同的同批次乙二醇水溶液（6.2）加入集尘缸， 按照与 9.2 相同的步骤进行实验室空白加标样的测定。

10  结果计算与表示

 

10.1  结果计算

降尘总量按照公式（1）计算：

m    30 104                                                                      （1）

式中：m——降尘总量，t/km2 ·30 d；

m1——降尘、瓷坩埚和乙二醇水溶液蒸发至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的重量，g； m0——瓷坩埚在 105  ℃±5  ℃烘干恒重后的重量，g；

m2——采样操作和样品保存等量的乙二醇水溶液蒸发至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的空白试样 重量， g；

A——集尘缸缸口面积，cm2；

t——采样时间（精确到 0.1 d），d；


 

30——一个采样周期，以 30 d 计；

104——g/cm2 转换为 t/km2 的单位换算系数。

10.2  结果表示

测定结果小数点后保留位数与方法检出限一致，最多保留 3 位有效数字。

 

11  准确度

 

11.1  精密度

6 家实验室对从同一房顶上收集的不同质量的降尘样品各 6 份进行测定，0.1000 g 样品相对标准偏 差范围为 0.4%～4.9%、0.3000 g 样品相对标准偏差范围为 0.3%～2.2%、0.7000 g 样品相对标准偏差范 围为 0.4%～2.1%。

11.2  正确度

6 家实验室对从同一房顶上收集的不同质量的降尘样品各 6 份进行测定，0.1000 g 样品测定空白加 标回收率范围为 90.7%～110%；0.3000 g 样品测定空白加标回收率范围为 93.9%～104%；0.7000 g 样品 测定空白加标回收率范围为 95.3%～102%。

12  质量保证和质量控制

 

12.1  实验室内质控样品制备过程：采集无污染或污染较少的农田土（应使用黄壤等，避免使用红壤和 含有机质高的森林土壤类），手工去除石块、木块， 风干后研磨过 200 目筛， 制得 1 份约为 200  g 的样 品，备用。使用前应在 105  ℃±5  ℃下烘干恒重， 再称量。

12.2  每批样品应至少做 2 个空白试样， 空白测定值应低于 0.0100 g。

12.3  每批样品测定时，应以空白加标的方式至少分析 1 个实验室内质控样品，其回收率为90%～110%。

 

13  注意事项

 

13.1  每个样品所使用的烧杯、瓷坩埚等的编号应一致， 并将与其相对应的集尘缸的缸号一并及时填入 记录表中。

13.2  瓷坩埚在烘箱、干燥器中，应分离放置，不可重叠。

13.3  样品在瓷坩埚中浓缩时， 不要用水洗涤坩埚，否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾使溶液 溢出。当浓缩至 20 ml 以内时应降低加热温度并不断摇动瓷坩埚， 使降尘粘附在瓷坩埚壁上，避免样品 溅出。

13.4  干旱、蒸发量大的地区无法保证采样周期内全程为湿法采样，采样时可在集尘缸底部铺一层直径 为 12 mm 的玻璃珠，并在原始记录中对采样方式予以说明。

13.5  降尘总量中可燃物测定的操作步骤参见附录 A。

13.6  加热方式除电热板加热外，也可选择水浴加热的方式。

13.7  根据需求，可采集平行样。


 

 

 

附  录  A

（资料性附录）

降尘总量中可燃物的测定

 

 

 

A.1  仪器和设备

 

A.1.1  马弗炉。

A.1.2  文本 7 中规定的仪器和设备。

A.2  瓷坩埚的准备

 

将 9.1 中已完成称量的瓷坩埚放入马弗炉中，在 600  ℃灼烧 2 h，待炉内温度降至 300  ℃以下时取 出， 放入干燥器中，冷却至室温，称重。再在 600  ℃下灼烧 1 h，冷却至室温，称量，直至恒重，恒重 后取最后 2 次称量值均值为m4。

A.3  降尘样品中可燃物的测定

 

将 9.2 中已测降尘样品量的瓷坩埚放入马弗炉中， 在 600  ℃灼烧 3 h，待炉内温度降至 300  ℃以下 时取出，放入干燥器中， 冷却至室温，称重。再在 600  ℃下灼烧 1 h ，冷却至室温，称量， 直至恒重， 恒重后取最后 2 次称量值均值为m3。

A.4  空白试样的制备

 

将 9.3 中已完成称量的瓷坩埚放入马弗炉中，按 A.2 称量至恒重，减去瓷坩埚的重量 m4，即为 m5。 A.5  结果计算

降尘中可燃物量按照公式（A.1）计算：

m6    30104                                                     （A.1）

式中：m6——降尘中可燃物量，t/km2 ·30 d；

m1——降尘、瓷坩埚和乙二醇水溶液蒸发至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的重量，g；

m0——瓷坩埚在 105  ℃±5  ℃烘干恒重后的重量，g；

m2——采样操作和样品保存等量的乙二醇水溶液蒸发至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的空白试样 重量， g；

m3——降尘、瓷坩埚和乙二醇水溶液蒸发残渣于 600  ℃灼烧后的重量，g；

m4——瓷坩埚在 600  ℃灼烧后的重量，g；

m5——采样操作和样品保存等量的乙二醇水溶液蒸发残渣于 600  ℃灼烧后的重量，g；

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