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GB/T 5687.13- 2021 铬铁铬、硅、锰、钛、钒和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法)

[2022-06-20 14:16:17]

1   范围

本文件描述了用波长色散 X射线荧光光谱法测定铬、硅、锰、钛、钒及铁的含量。

本文件适用于中高碳铬铁合金中铬、硅、锰、钛、钒及铁含量的测定。各元素测定范围见表 1。 表 1   元素及测定范围

分析元素

测定范围(质量分数)

%

铬(Br)

硅(Si)

锰(Jn)

钛(Ti)

钒(V)

铁(Ce)

45·00~70·00

0·500~4·000

0·150~0·400

0·050~0·450

0·120~0·250

22·00~45·00

 

 

2   规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注 日期的引用文 件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。

F//T4010   铁合金化学分析用试样的采取和制备

F//T6379·1   测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)  第 1部分 :总则与定义

F//T6379·2   测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)  第 2 部分 :确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法

F//T8170   数值修约规则与极限数值的表示和判定

F//T15000·3   标准样品工作导则(3)  标准样品    定值的一般原则和统计方法 F//T16597   冶金产品分析方法    X射线荧光光谱法通则

F//T28372   铁合金    取样和制样总则

Y//T082   冶金产品分析用标准样品技术规范

GGF810   波长色散 X射线荧光光谱仪

3   术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

GB／T 5687·13— 2021

 

4   原理

试样在内衬四硼酸锂的铂-金卅场里,低温预氧化处理后,在铂-金卅场中高温熔融、铸制成玻璃样 片 ,测量玻璃样片中待测元素的 X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的 X 射线荧光强度 ,计算出试 样中铬、硅、锰、钛、钒及铁的质量分数。

5   试剂与材料

除非另有规定,分析中仅使用分析纯试剂。

5·1   无水四硼酸锂,固体,使用前在 500℃灼烧 4h,冷却 ,密封备用。

5·2   无水混合熔剂(四硼酸锂:偏硼酸锂=67:33),固体,使用前在 500℃灼烧 4h,冷却 ,密封备用。 5·3   硝酸钾,固体。

5·4   硼酸,固体。

5·5   一水氢氧化锂,固体。

5·6   溴化钾,固体。

5·7   标准物质/样品 ,用于绘制校准曲线和质量控制。所选标准物质/样品应符合 GB/T15000·3 或 YB/T082 的规定 ,各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。用于对仪器进行漂移校正时,所 选标准物质/样品应接近校准曲线的上限和下限。

5·8   氩甲烷气体(90%Ar+10%CH4 )(根据仪器选用)。

6   仪器与设备

6·1   高温炉

温场均匀,最高工作温度应至少达 1000℃ ,控温精度为士10℃。

6·2   熔融炉

熔融炉温场均匀,至少能维持 1200 ℃的温度,控温精度为士20 ℃。可以选择电热熔融炉和高频 感应熔融炉。

6·3   X射线荧光光谱仪

应符合 JJG810 和 GB/T16597 的规定和要求。需使用氩甲烷气体的仪器,钢瓶应离仪器较近,当 钢瓶气压低于 1MPa时 ,应及时更换,并稳定 2h以上。

6·4   绀场和模具

卅场和模具(或卅场兼做模具)由不浸润的铂-金合金(95%Pt-5%Au)制成。卅场应有 一 定的厚度 以防止加热后变形,模具的底部应保持平整,对于直接成型的卅场应有平整的底部。

6·5   天平

感量为 0·1mg。

 

 

 

2

GB/T 5687·13_2021

 

7   取样和制样

按照 GB/T28372、GB/T4010 的规定取制样)试样应能通过 0·125mm 筛孔。

8   熔铸玻璃片的制备

8·1   内衬四硼酸锂的铂≤金绀场的制备

称取 5·0000 g无水四硼酸锂(5·1)于铂≤金堪场中)将堪场置于高温炉或熔融炉中)于 1000℃熔融)  熔化后取出铂≤金堪场)迅速以一定倾斜角度缓慢旋转堪场)使逐渐冷却的无水四硼酸锂附着在铂≤金堪 场内壁形成一层均匀的内衬层。

注 /无水四硼酸锂的用量可根据堪场大小做适当调整)以最终形成的熔剂能覆盖铂≤金堪场一半的高度为宜)一般在 4·0000 g~6·0000 g之间。

8·2   试样的称量

称取 0·1000 g试样、1·0000 g硝酸钾(5·3)、1·0000 g硼酸(5·4)于内衬四硼酸锂的铂≤金堪场内并 混匀。然后在其上均匀覆盖 2·0000 g一水氢氧化锂(5·5))再均匀覆盖 4·0000 g无水混合溶剂(5·2)。

注 /覆盖的无水混合熔剂粉末以能完全盖住混合物为宜) 目 的是防止预氧化过程中发生喷溅。根据堪场大小可适 当调整试样和熔剂的总量)用量一 旦确定后)整个实验过程需保持一致。

8·3   试样的氧化

将铂≤金堪 场 置 于 高 温 炉 或 熔 融 炉 的 恒 温 区 域 内) 氧 化 温 度 从 室 温 开 始 ( ≤50 ℃)) 以 不 超 过  13℃ /min的升温速率升温至 500℃ )保温 10min)继续以不超过 13℃ /min的升温速率升温至 850℃ )

保温 20min)即完成试样的预氧化)完成后堪场内无黑色颗粒物。取出冷却至室温。 8·4   试样的熔融

将 8·3完成预氧化堪场)加人 0·4000 g溴化钾(5·6)脱模剂)转移至已升温到 1150 ℃熔融炉中)按 预设程序开始熔融。一般建议预熔融时间为 2min)熔融时间为 18min。熔融时间的确定以能达到要 求的重现性为止。取出)直接成型或倒模成可测量的玻璃片。

试样熔片应是均匀的玻璃体)表面平整光滑)无气泡、未熔小颗粒等夹杂)否则应重新制备。

9   仪器的准备

9·1   仪器工作环境

仪器的工作环境应满足 GB/T16597 的规定。

9·2   仪器工作条件

X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化)并在仪器稳定后使用。

10   分析步骤

10·1   测量条件

根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围)选择适合的测量条件。

GB/T 5687·13二2021

a)  分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所要达到的分析精密度,一般为 5S~60S。

b) 计数率一般不超过所使用计数器的最大线性计数率。

C)  光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率。

d)  推荐使用的元素分析线、2θ 角、光管电压电流和可能干扰元素见附录 A。

10·2   校准曲线的绘制与确认

10·2·1   校准曲线的绘制

在选定的工作条件下,用 X射线荧光光谱仪测量一系列标准物质/样品的玻璃熔铸片,每个样片应 至少测量两次。用仪器所配的软件,以标准物质/样品中各元素的含量值和测量的 X 射线荧光强度平 均值计算并绘制出校准曲线,一般以一次方程或二次方程的形式表达,见公式(1):

w=aI2 + bI+ C                               ……………………(1 )

式中:

w   ___待测成分的含量(质量分数),% ;

I        ___各元素的 X射线荧光强度,单位为计数率(kCPS);

a,b,C___ 系数(一次方程时,a=0)。

10·2·2   校准曲线准确度的确认

可根据实际情况选择合适的模型对校准方程进行校正,如 α 影响系数法、基本参数法、经验 α 系数   法和谱线重叠校正等。但注意不论采用何种校正模型,都应用非建线标准样品对校正曲线进行验证。 按照选定的分析条件,用 X射线荧光仪测量与试样化学成分相近的标准物质的玻璃熔铸片,以公式(2) 判定分析值与认证值或标准值之间在统计上是否有显著差异。

工 一 μ0   \ /R2 一了2  (nn(一)1)+ 8 ×           ……………………(2 )

式中:

工   ___标准物质中分析元素测量的平均值,用质量分数(%)表示;

μ0    ___标准物质中分析元素的标准值,用质量分数(%)表示;

了,R___精密度共同试验确定的重复性限和再现性限,用质量分数(%)表示;

n ___标准物质的重复测定次数;

S   ___标准物质中分析元素定值的标准偏差,用质量分数(%)表示;

N  ___标准物质定值实验室个数。

10·3   未知试样的分析

10·3·1   仪器的漂移校正

定期对仪器进行漂移校正,通常以固定样片检查待测元素的 X射线荧光强度是否有显著变化来确 认 ,若发生显著变化说明仪器发生漂移。当仪器出现漂移时,通过测量标准化样品的 X 射线荧光强度 对仪器进行漂移校正。可采用单点校正或两点校正,单点校正时使用一个标准化样品对 X射线荧光强 度进行漂移校正,一般以公式(3)表示。两点校正用设定在校正曲线两端的两个标准化样品进行漂移校

正 ,一般以公式(4)表示。校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。

IC =I× α

IC =αI+ β

式中:

IC      ___未知试样校正后的 X射线荧光强度,单位为计数率(kCPS);


 

(3 )

(4 )

GB/T 5687·13一2021

I    ___未知试样的测量 X射线荧光强度,单位为计数率(kCPS);

α,β ___校正系数。

10·3·2   漂移校正的确认

漂移校正后分析标准物质/样品 ,确认分析值应符合 10·2·2 的规定。

10·3·3   未知试样的测量

按照 10·1选定的测量条件,用 X射线荧光光谱仪测量未知试样中分析元素的 X射线荧光强度。

11   结果计算和表示

根据未知试样的 X射线荧光强度测量值,从校准曲线计算出分析元素的含量。

当未知试样的两次分析结果的绝对差值未超过表 2 所列重复性限狉 时 ,取二者平均值为最终分析 结果,若超过狉值 ,则应按附录 B 中的规定追加测量次数并确定分析结果。

分析结果按 GB/T8170规定修约。

12   精密度

本文件在 2020 年由 8个实验室,对 8个不同水平的试样进行精密度共同试验。按 GB/T6379·1 和

GB/T6379·2进行统计分析,确定的重复性限狉 和再现性限犚见表 2,精密度原始数据见附录 C。 表 2   精密度

元素

测定范围(质量分数) %

重复性限狉

%

 

再现性限 犚

%

Cr

45·00~70·00

lg狉=一0．9539+0．3517Xlgm

lg犚=0．4733一0．3740Xlgm

Si

0·500~4·000

lg狉=一1．1846+0．6531Xlgm

犚=0．0205+0．074 5m

Mn

0·150~0·400

lg狉=一1．2800+0．8365Xlgm

lg犚=一0．8789+1．0956Xlgm

Ti

0·050~0·450

lg狉=一1．6107+0．3527Xlgm

lg犚=一1．2180+0．5915Xlgm

V

0·120~0·250

lg狉=一1．0624+1．0537Xlgm

lg犚=0．3124+2．4873Xlgm

Fe

22·00~45·00

lg狉=一1．9899+1．0236Xlgm

lg犚=一2．0566+1．2351Xlgm

注 :式中m 是两个测定值的平均值,用质量分数(%)表示。

 

 

13   试验报告

试验报告应包括下列内容:

a)  试样标识、实验室名称和试验日期;

b) 本文件编号;

C)  结果与表示形式;

d)  测定中发现的异常现象;

e)  在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产 生影响的任何操作。

GB/T 5687·13二2021

 

 

附    录    A

(资料性)

推荐使用的元素分析线、28角、光管电压电流和可能干扰元素

表 A·1 中给出了文件中推荐使用的元素分析线、2θ 角、光管电压电流和可能干扰元素。 表 A·1   推荐使用的元素分析线、28角、光管电压电流和可能干扰元素

元素

分析谱线

管流

mA

管压

kV

2θ 角

( ")

可能的干扰元素

Cr

Si

Mn

Ti

V

Fe

CrKα

SiKα

MnKβ

TiKα

VKα

FeKα

60

100

60

60

60

60

50

30

50

50

50

50

69·3768

109·0918

56·6528

86·1988

76·9704

57·5264

V、Mn、Sn

W、Sn

Cr、Fe、MO

Ba、V

Ba、Ti

CO、Mn、W、Zn、Sn

 

GB/T 5687．13二2021

 

 

附    录    B

(规范性)

试验结果验收流程图

试验结果验收流程图见图 B．1。 

注：犡狀 ——— 试样的分析结果；

r ——— 重复性限。

图 B．1   试验结果验收流程图

GB/T 5687．13-2021

 

 

附    录    C

(资料性)

精密度实验原始数据

铬元素的精密度实验原始数据见表 C．1。

表 C．1   铬元素的精密度实验原始数据

 

 

实验室

不同水平铬含量(质量分数)

％

1

2

3

4

5

6

7

8

 

A

56．740

62．200

59．820

55．560

54．120

65．470

45．197

69．759

56．560

62．080

59．770

55．660

53．960

65．630

45．138

69．990

56．650

62．370

60．100

55．930

54．040

65．450

45．225

69．521

 

B

56．855

62．586

60．042

55．666

54．313

65．303

44．880

69．310

56．705

62．493

60．055

55．757

54．240

65．278

44．930

69．110

56．846

62．631

60．139

55．714

54．287

65．307

44．860

69．250

 

C

56．753

62．588

60．060

55．473

53．994

64．742

44．700

69．080

56．624

62．330

60．251

55．614

54．038

64．865

44．690

69．130

56．698

62．487

59．752

55．863

54．271

65．214

44．780

69．110

 

D

56．842

62．877

59．883

55．327

53．943

65．281

44．490

69．200

56．816

62．733

60．053

55．414

54．100

64．941

43．980

69．580

56．921

62．791

59．993

55．615

53．988

65．132

44．260

69．470

 

E

56．814

62．452

60．194

55．844

54．349

65．580

44．781

69．318

56．749

62．826

60．199

56．083

54．649

65．228

44．518

69．317

56．497

62．596

59．840

55．796

54．494

65．667

44．775

69．378

 

F

56．830

62．350

60．390

55．840

54．270

65．390

44．808

69．453

56．600

62．630

60．150

55．460

54．040

65．290

44．761

69．302

56．490

62．430

60．070

55．700

54．520

65．310

44．855

69．459

 

G

56．803

62．412

59．749

55．451

53．942

65．557

44．584

69．551

56．426

62．299

59．697

55．609

53．797

65．206

44．869

69．328

56．236

62．723

59．941

55．487

53．877

65．218

44．986

69．378

 

H

57．010

62．400

60．010

55．440

54．650

64．740

44．688

69．463

56．340

62．880

59．760

55．720

54．140

65．250

44．734

69．114

56．560

62．650

59．210

55．220

54．480

65．060

44．606

69．274

 

GB/T 5687．13_2021

硅元素的精密度实验原始数据见表 C．2。

表 C．2   硅元素的精密度实验原始数据

 

 

实验室

不同水平硅含量(质量分数)

％

1

2

3

4

5

6

7

8

 

 

A

4．198

1．457

2．365

3．973

2．564

1．310

3．976

0．262

4．177

1．461

2．392

4．082

2．590

1．384

3．955

0．282

4．161

1．466

2．451

4．012

2．568

1．310

4．076

0．252

 

 

B

4．149

1．426

2．350

3．955

2．566

1．319

3．670

0．215

4．230

1．437

2．405

3．946

2．592

1．305

3．650

0．199

4．184

1．445

2．398

3．954

2．573

1．301

3．660

0．213

 

 

C

4．189

1．444

2．408

3．964

2．493

1．282

3．780

0．191

4．139

1．417

2．484

3．994

2．548

1．320

3．780

0．197

4．161

1．404

2．358

3．970

2．574

1．290

3．760

0．187

 

 

D

4．382

1．532

2．229

3．829

2．375

1．314

3．890

0．191

4．269

1．578

2．376

3．751

2．506

1．337

3．930

0．187

4．286

1．562

2．315

3．785

2．433

1．319

3．990

0．179

 

 

E

4．244

1．452

2．484

3．872

2．522

1．251

3．706

0．174

4．141

1．456

2．575

3．905

2．541

1．245

3．692

0．173

4．121

1．320

2．418

3．960

2．507

1．420

3．660

0．176

 

 

F

4．320

1．460

2．480

4．070

2．680

1．270

3．910

0．199

4．290

1．510

2．400

4．040

2．580

1．250

3．910

0．185

4．380

1．410

2．470

4．030

2．650

1．240

3．910

0．194

 

 

G

4．377

1．440

2．509

3．655

2．583

1．301

3．850

0．190

4．533

1．483

2．438

3．734

2．521

1．274

3．840

0．179

4．434

1．434

2．345

3．820

2．680

1．305

3．900

0．176

 

 

H

4．230

1．490

2．390

3．930

2．550

1．260

3．840

0．203

4．120

1．540

2．260

3．890

2．570

1．320

3．850

0．210

4．140

1．350

2．390

3．830

2．380

1．230

3．820

0．194

 

 

9

GB/T 5687．13_2021

锰元素的精密度实验原始数据见表 C．3。

表 C．3   锰元素的精密度实验原始数据

 

 

实验室

不同水平锰含量(质量分数)

％

1

2

3

4

5

6

7

8

 

 

A

0．301

0．318

0．330

0．379

0．185

0．322

—

—

0．293

0．307

0．330

0．385

0．176

0．318

—

—

0．300

0．316

0．333

0．388

0．184

0．318

—

—

 

 

B

0．303

0．308

0．347

0．378

0．179

0．308

0．415

0．215

0．297

0．304

0．341

0．375

0．181

0．319

0．410

0．199

0．302

0．302

0．347

0．382

0．179

0．307

0．408

0．208

 

 

C

0．309

0．306

0．325

0．388

0．169

0．324

0．385

0．197

0．297

0．295

0．348

0．391

0．176

0．319

0．392

0．212

0．298

0．312

0．328

0．401

0．173

0．325

0．381

0．208

 

 

D

0．293

0．299

0．347

0．378

0．183

0．319

0．369

0．190

0．297

0．302

0．355

0．386

0．179

0．302

0．341

0．184

0．289

0．311

0．326

0．385

0．181

0．314

0．352

0．193

 

 

E

0．297

0．315

0．345

0．375

0．186

0．320

0．367

0．178

0．305

0．292

0．330

0．390

0．186

0．315

0．364

0．172

0．309

0．310

0．347

0．395

0．179

0．308

0．361

0．179

 

 

F

0．311

0．303

0．335

0．351

0．178

0．291

0．360

0．183

0．309

0．296

0．342

0．351

0．168

0．282

0．370

0．190

0．309

0．289

0．344

0．346

0．174

0．302

0．330

0．187

 

 

G

0．278

0．285

0．321

0．366

0．170

0．301

0．351

0．194

0．274

0．276

0．335

0．375

0．177

0．295

0．374

0．203

0．292

0．274

0．325

0．360

0．175

0．285

0．378

0．200

 

 

H

0．297

0．300

0．316

0．369

0．181

0．299

0．379

0．194

0．315

0．315

0．309

0．377

0．175

0．295

0．354

0．202

0．302

0．310

0．308

0．382

0．170

0．312

0．371

0．194

 

GB／T 5687．13— 2021

钛元素的精密度实验原始数据见表 C．4。

表 C．4   钛元素的精密度实验原始数据

 

 

实验室

不同水平钛含量(质量分数)

％

1

2

3

4

6

7

8

 

 

A

0．413

0．168

0．268

0．424

0．100

0．408

0．041

0．423

0．171

0．276

0．435

0．096

0．422

0．052

0．411

0．163

0．258

0．419

0．104

0．410

0．046

 

 

B

0．413

0．165

0．251

0．419

0．104

0．375

0．039

0．412

0．147

0．260

0．432

0．104

0．366

0．040

0．413

0．158

0．257

0．424

0．104

0．373

0．041

 

 

C

0．412

0．164

0．266

0．422

0．114

0．384

0．041

0．410

0．160

0．261

0．417

0．107

0．388

0．041

0．420

0．161

0．269

0．420

0．112

0．393

0．042

 

 

D

0．410

0．152

0．260

0．428

0．109

0．392

0．045

0．430

0．166

0．279

0．416

0．108

0．399

0．042

0．436

0．155

0．270

0．419

0．107

0．384

0．037

 

 

E

0．428

0．166

0．261

0．413

0．100

0．381

0．045

0．414

0．162

0．274

0．419

0．092

0．377

0．040

0．409

0．194

0．258

0．416

0．115

0．377

0．043

 

 

F

0．415

0．157

0．263

0．403

0．102

0．387

0．044

0．416

0．157

0．274

0．405

0．099

0．397

0．040

0．425

0．152

0．272

0．419

0．104

0．401

0．045

 

 

G

0．447

0．161

0．276

0．447

0．100

0．381

0．050

0．457

0．159

0．280

0．440

0．104

0．377

0．046

0．445

0．157

0．278

0．432

0．096

0．380

0．042

 

 

H

0．443

0．160

0．290

0．434

0．097

0．372

0．042

0．430

0．163

0．279

0．433

0．093

0．367

0．040

0．435

0．156

0．284

0．427

0．093

0．366

0．047

 

GB/T 5687．13二2021

钒元素的精密度实验原始数据见表 C．5。

表 C．5   钒元素的精密度实验原始数据

 

 

实验室

不同水平钒含量(质量分数)

％

1

2

4

5

6

7

8

 

 

A

0．217

0．139

0．157

0．184

0．136

0．177

0．125

0．216

0．143

0．162

0．188

0．145

0．174

0．141

0．210

0．148

0．163

0．186

0．137

0．178

0．134

 

 

B

0．197

0．136

0．149

0．173

0．138

0．173

0．138

0．202

0．138

0．153

0．175

0．140

0．161

0．134

0．201

0．138

0．150

0．174

0．140

0．170

0．137

 

 

C

0．193

0．143

0．154

0．172

0．135

0．185

0．134

0．202

0．141

0．153

0．177

0．140

0．186

0．135

0．208

0．134

0．157

0．176

0．143

0．193

0．138

 

 

D

0．198

0．138

0．138

0．160

0．140

0．216

0．135

0．212

0．149

0．136

0．163

0．135

0．209

0．136

0．197

0．133

0．136

0．162

0．143

0．200

0．136

 

 

E

0．183

0．119

0．164

0．168

0．138

0．182

0．126

0．196

0．119

0．148

0．187

0．141

0．181

0．133

0．209

0．140

0．138

0．184

0．134

0．187

0．136

 

 

F

0．222

0．142

0．159

0．194

0．142

0．209

0．139

0．220

0．142

0．147

0．204

0．146

0．224

0．140

0．230

0．147

0．155

0．201

0．159

0．187

0．135

 

 

G

0．210

0．138

0．159

0．190

0．148

0．192

0．139

0．211

0．145

0．157

0．181

0．157

0．189

0．141

0．216

0．140

0．164

0．191

0．148

0．188

0．136

 

 

H

0．197

0．140

0．153

0．188

0．136

0．191

0．141

0．202

0．139

0．154

0．187

0．132

0．189

0．138

0．207

0．146

0．147

0．179

0．129

0．181

0．143

 

GB／T 5687．13— 2021

铁元素的精密度实验原始数据见表 C．6。

表 C．6   铁元素的精密度实验原始数据

 

 

实验室

不同水平铁含量(质量分数)

％

1

2

3

4

5

7

8

 

 

A

30．230

26．960

28．620

31．350

25．080

44．004

22．001

30．140

26．900

28．710

31．460

25．110

44．294

21．757

30．040

27．050

28．910

31．740

25．070

43．852

21．403

 

 

B

30．339

27．144

28．583

31．555

25．119

44．000

21．680

30．305

27．118

28．642

31．432

24．985

44．130

21．740

30．316

27．096

28．615

31．468

24．932

44．090

21．860

 

 

C

30．312

26．950

28．248

31．260

25．011

43．930

21．780

30．194

27．023

28．346

31．238

24．961

43．870

21．950

30．207

26．974

28．378

31．056

25．081

43．750

21．950

 

 

D

30．423

26．967

28．362

31．219

24．997

44．200

21．530

30．535

26．964

28．394

31．241

25．132

44．120

21．320

30．437

26．993

28．396

31．235

25．112

43．530

21．510

 

 

E

30．070

27．299

28．722

31．476

24．985

43．235

21．000

30．219

27．434

28．760

31．300

25．044

43．140

21．040

29．912

27．265

28．783

31．457

25．071

43．239

21．108

 

 

F

30．260

26．740

28．620

31．230

24．960

44．380

21．750

30．110

26．810

28．720

31．100

24．860

44．060

21．780

30．550

26．760

28．690

31．590

24．950

44．150

21．670

 

 

G

30．670

26．778

28．437

31．073

24．773

43．570

21．670

29．980

26．431

28．307

31．347

24．724

43．950

21．700

30．209

26．721

28．314

31．151

24．733

43．850

21．920

 

 

H

30．160

27．050

29．010

31．270

24．880

43．370

21．620

30．210

27．360

28．860

31．370

24．920

43．450

21．720

30．020

27．030

28．230

31．490

24．850

43．140

21．740

 


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