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固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法

[2022-05-12 15:09:26]

警告：实验中使用的盐酸具有强烈的刺激性和腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行；

操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中三甲胺的抑制型离子色谱法。

本标准适用于固定污染源废气中三甲胺的测定。

当采样体积为 20 L（标准状态），吸收液体积为 50 ml 时，方法检出限为 0.03 mg/m3，

测定下限为 0.12 mg/m3。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本

标准。

GB 14554 恶臭污染物排放标准

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范

HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

3 方法原理

固定污染源废气中的三甲胺经酸性溶液吸收后，用离子色谱分离，抑制型电导检测器检

测。根据保留时间定性，外标法定量。

4 干扰和消除

4.1 在本方法推荐的分析条件下，Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+ 6 种常见的阳离子，

以及甲胺和二甲胺均可与三甲胺实现有效分离，不干扰测定。

4.2 样品中的某些疏水性化合物，可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命，可采用

经活化的预处理柱消除或减少影响。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥

18 ΜΩ·cm 的新鲜去离子水。

5.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。

5.2 盐酸：ρ（HCl）=1.189 g/ml，优级纯。

1

5.3 甲基磺酸：w（CH3SO3H）≥99%。

5.4 三甲胺盐酸盐标准品：w（CH3)3N·HCl）≥98%。

5.5 吸收液：可采用下列两种吸收液之一。

5.5.1 硫酸吸收液：c（H2SO4）=0.03 mol/L。

移取 1.60 ml 硫酸（5.1），缓慢加入适量水中，冷却后稀释定容至 1000 ml 容量瓶中，

混匀。临用现配。

5.5.2 盐酸吸收液：c（HCl）=0.06 mol/L。

移取 5.00 ml 盐酸（5.2），缓慢加入适量水中，冷却后稀释定容至 1000 ml 容量瓶中，

混匀。临用现配。

5.6 三甲胺（TMA）标准贮备液：ρ（（CH3)3N）=1000 mg/L。

准确称取 0.1620 g 三甲胺盐酸盐标准品（5.4），用吸收液（5.5）溶解，准确定容至 100 ml。

于 4℃以下冷藏可稳定保存 1 个月。

5.7 三甲胺标准使用液：ρ（（CH3)3N）=10.00 mg/L。

准确移取 1.00 ml 三甲胺标准贮备液（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用吸收液（5.5）稀释

至刻度，4℃以下可冷藏保存 1 个月。

5.8 甲基磺酸淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗

液条件供参考。

5.8.1 甲基磺酸淋洗贮备液：c（CH3SO3H）=0.92 mol/L。

准确称取 88.42 g 甲基磺酸（5.3），缓慢加入装有适量去离子水的容量瓶中，冷却后稀

释定容至 1000 ml，混匀。

5.8.2 甲基磺酸淋洗使用液：c（CH3SO3H）= 0.023 mol/L。

准确吸取 25.00 ml 甲基磺酸淋洗贮备液（5.8.1）至 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容。

5.9 滤膜：玻璃纤维、聚四氟乙烯或等效材质。

5.10 水相针式滤器：0.45 μm，聚醚砜或等效材质。

6 仪器和设备

6.1 烟气采样器：流量范围 0.1 L/min～2.0 L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具

备加热和保温功能，加热温度≥120℃，其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。

6.2 滤膜夹：聚四氟乙烯等材质，尺寸与滤膜（5.9）匹配。

6.3 气泡吸收瓶：75 ml。

6.4 离子色谱仪：配阳离子抑制型电导检测器。

6.5 色谱柱：阳离子分离柱，粒径 5.5 μm，内径 5 mm，柱长 250 mm，聚二乙烯基苯/乙基

乙烯苯基质（具有羧酸或磷酸功能团）和阳离子保护柱，或其他等效高容量色谱柱。

6.6 预处理柱：硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。

6.7 一般实验室常用仪器和设备。


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